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BOLETIN DE OBSERVACION TECNOLOGICA 45

en profundidad Fig. 3. Esquema de un sistema SPS. (Fuente: http://www.substech.com/dokuwiki/ doku.php?id=spark_plasma_sintering). cuadas. Todas las muestras obteni-das mediante los procesos descritos anteriormente se sometieron a varios ciclos de sinterización en atmósfera de aire. A pesar de que con el método de colado-vaciado no se consiguen malos materiales, no se alcanza una alta transmisión óptica, por lo que se hizo necesario buscar alternativas de procesado de la espinela de magne-sio basadas en la sinterización asisti-da por presión. En este trabajo se ha estudiado la técnica de sinterización por descarga de plasma (SPS Spark Plasma Sintering). Sinterización asistida por presión a alta temperatura mediante SPS. La transmisión óptica y la resisten-cia mecánica de las cerámicas es-tán íntimamente relacionadas con la porosidad y el tamaño de grano de las muestras. Un tamaño de gra-no pequeño mejora las propiedades mecánicas. Por esta razón es impor-tante que la temperatura de sinteri-zación sea lo más baja posible. No obstante, la porosidad juega un pa-mejorasen la sinterabilidad de la es-pinela como LiF, CaO o TiO2. La sus-pensión de espinela y agua se somete en primer lugar a agitación magnética y, posteriormente, se introduce en un molino de bolas para lograr una buena dispersión. Se llevaron a cabo diferen-tes pruebas para mejorar la calidad de la dispersión, ya que tiene una in-fluencia directa sobre la transparencia de las piezas finales. Tras estas etapas se procedió a colar la suspensión so-bre moldes hexagonales fabricados en resina epoxi y colocados sobre sopor-tes porosos de alúmina (figura 2). Se deja secar la suspensión a temperatu-ra ambiente, tras lo cual se separa la pieza del molde y se introduce en la estufa a 110ºC durante 2 horas, para eliminar la humedad remanente. Las piezas así obtenidas no han sido aún sinterizadas, por lo que son frági-les y su densidad y dureza son bajas. Por esta razón es necesario someter-las a distintos tratamientos de tem-peratura y/o presión para conseguir una densificación y resistencia ade-pel tan importante o más que el ta-maño de grano y para su eliminación se requiere aumentar la temperatura o aplicar presión. Por este motivo se so-metió a las muestras a presión utilizan-do una sinterización por descarga de plasma (SPS Spark Plasma Sintering) que permite reducir la porosidad casi totalmente sin necesidad de alcanzar temperaturas muy elevadas 4. La idea básica de sinterización con corriente eléctrica a través del molde es muy antigua. No obstante, este mé-todo ha experimentado un renovado interés, denominándose Spark Plasma Sintering (SPS). La razón de la reutili-zación del SPS como nueva técnica de consolidación es que combina presión uniaxial y corriente de pulso directo para densificar a bajas temperaturas y tiempos cortos un amplio rango de materiales. En este proceso de pren-sado en caliente directo, el molde es conectado directamente a la potencia eléctrica. Además, esto conduce a un significativo incremento de la actividad de sinterización para polvos cerámi-cos que acorta el ciclo de sinterizado a unos pocos minutos. También, el pro-ceso baja el umbral de temperatura de sinterización y presión comparado a lo requerido para un proceso de sinteri-zación convencional. En el caso de SPS, una corrien-te eléctrica pulsada pasa a través de un molde de grafito, que actúa como fuente directa de calenta-miento del compacto en verde. Esto permite un rápido calentamiento y enfriamiento durante el proceso de SPS. El mecanismo de densificación y crecimiento de grano, subyacente a este proceso, está aún por explo-rar si bien se han propuesto muchos mecanismos hipotéticos para ex-plicar la cinética de sinterización. Entre ellos, el controvertido efecto de plasma o los efectos de campo eléctrico, que se considera que lim-pian las superficies de las partículas o límites de grano, facilitando la sin-terización reduciendo las energías de activación. El proceso es similar al prensado en caliente en que los precursores son cargados en un molde y una presión uniaxial es apli-cada durante la sinterización. Sin embargo, en vez de usar una fuente externa de calentamiento, se aplica una corriente eléctrica pulsada a través del molde y también a través de la muestra. Esto implica que el Boletín de Observación Tecnológica en Defensa n.º 45. Cuarto trimestre 2014 21


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