Page 22

BOLETIN DE OBSERVACION TECNOLOGICA 45

en profundidad Fig. 4. Equipo de SPS del Instituto de Cerámica y Vidrio utilizado en este trabajo. (Fuente: González-Marcos, A.P. (coord.)). molde actúa como una fuente de calentamiento y que la muestra es calentada desde dentro y desde fuera, como se indica en la figura 3. De este modo, las únicas caracterís-ticas del proceso diferenciadas son las posibilidades de usar velocidades de calentamiento muy altas y tiempos de permanencia muy cortos (minu-tos) para obtener muestras totalmen-te densas. Tres son los factores que contribuyen al proceso de densifica-ción rápida: a) la aplicación de presión mecánica; b) el uso de velocidades de calentamiento rápido y c) el uso de corriente directa pulsada, implicando que todas las muestras son expuestas al campo eléctrico. Es generalmente aceptado que la aplicación de presión mecánica es útil para eliminar los po-ros de los compactos y aumentar la di-fusión. La transferencia de calor desde el molde al compacto es un proceso muy eficiente, ya que el propio molde actúa como elemento calefactor. Sin embargo, se argumenta frecuente-mente que la mejora de la densifica-ción procede de la aplicación de pul-sos eléctricos de alta energía. Durante el proceso inicial de sinterización, la descarga eléctrica limpia las super-ficies de especies adsorbidas. En la última parte del proceso, esta limpie-za aumenta los procesos de difusión en límite de grano los cuales, junto a los procesos de descarga, promueve la transferencia de material y, conse-cuentemente, la densificación. Ahora bien, si bien el proceso SPS ha demostrado ser capaz de producir la consolidación de cerámicas en mi-nutos, el uso de procesos de rápida densificación no siempre garantiza que se evite crecimiento de grano ex-tensivo. Por tanto, es importante ana-lizar las diferentes condiciones de sin-terización para que esto se produzca y su efecto sobre la densificación, la velocidad de crecimiento de grano y las propiedades ópticas y mecánicas resultantes. Resultados y discusión A pesar de haber analizado diversas técnicas de fabricación, solamente los materiales preparados mediante sinterización asistida por presión con la técnica de SPS han alcanzado unos niveles de transparencia que puedan considerarse suficientes para aplica-ciones reales. Los resultados que se muestran a continuación se refieren exclusivamente a estos materiales. Caracterización de los polvos de partida Para determinar los tamaños de las partículas individualmente y la exis-tencia de aglomerados, analizando la unión entre las distintas partículas, se estudió la dispersión de partículas de espinela, haciendo uso de microsco-pía electrónica de transmisión (TEM). En las imágenes de la figura 5 se ob-servan partículas de una muestra dis-persa de MgAl2O4 con un 0,2% de LiF sometida a un proceso de molienda. Aparecen aglomerados formados por muchas partículas de tamaño que os-cila entre los 20 nm y los 120 nm. La posterior preparación de los ma-teriales ha llevado a una microestruc-tura muy fina con porosidades limita-das. Se ha comprobado que conviene asegurar que el tamaño de poro en verde no supera valores del orden de los 30-40 nm, ya que por encima de esos valores se generan porosidades tras el proceso de sinterización que condicionan la transparencia. Propiedades de transmisión óptica Para la caracterización óptica se ha utilizado un espectrofotómetro UV-VIS- IR Lambda 950 de Perkin/Elmer que puede realizar medidas de alta precisión hasta longitudes de onda de 3300 nm. En la figura 6 se presenta, a título de ejemplo, la transmitancia de dos muestras sinterizadas por SPS a 1350ºC. El resultado supera el 70% para longitudes de onda del espec-tro visible. Muestras similares pero fabricadas sin técnicas de sinteriza-ción con presión, apenas alcanzan un 40% de transmitancia. Propiedades mecánicas El ensayo de indentación instrumen-tada se ha utilizado en este trabajo con el propósito de medir las propie-dades mecánicas de los materiales cerámicos fabricados. Se ha con-siderado la técnica más adecuada, dada la dificultad de disponer de grandes cantidades de material. Con esta técnica puede determinarse el módulo de elasticidad, la dureza del material 5. La indentación ins-trumentada se diferencia de los mé-todos de indentación en el registro continuo que se efectúa de la carga aplicada frente a la profundidad de penetración. El equipo de indenta-ción instrumentada utilizado en este proyecto ha sido un Nanoindenter XP de la empresa MTS con resoluciones de carga y desplazamiento, P = 50 nN y h = 0.1 nm, respectivamente. El equipo permite la captura de datos de carga y desplazamiento, que pue-den ser registrados y analizados a través de un ordenador. La tenacidad de fractura ha sido también determi-nada, esta vez mediante indentación convencional 6. Un resumen de las propiedades me-cánicas medidas en las espinelas fa-bricadas se incluyen en la tabla 1. Los resultados obtenidos son una mues-tra de la calidad de los materiales fa- 22 Boletín de Observación Tecnológica en Defensa n.º 45. Cuarto trimestre 2014


BOLETIN DE OBSERVACION TECNOLOGICA 45
To see the actual publication please follow the link above